日期:2013-05-27瀏覽:2087次
基本知識
1)氣相色譜圖基本信息在一張氣相色譜圖上,我們至少可以得到以下一些數(shù)據(jù)。
死時間:是惰性氣體流經色譜柱至檢測器所需的時間。
保留時間:從樣品注入汽化室到色譜峰峰頂所需的時間。
調整保留時間:保留時間減去死時間的差值。
色譜峰峰、半峰:色譜峰峰的底寬、半峰寬(半峰處的寬度)
保留時間與半峰寬之商平方乘以5.54倍,即為理論塔板數(shù)。若采用調整保留時間,可計算得到有效塔板數(shù)。色譜柱長除以塔板數(shù)得塔板度。一般來說,一根2米長的填充柱,有效塔板數(shù)在2000左右,有效塔板度約1毫米。
2)氣相色譜的操作條件
載氣:一般為氮氣和氦氣。氫氣也是很好的載氣,但使用時要特別注意安全。載氣流速會影響色譜柱的分離效率與樣品的分離時間。一根2米長的填充柱,一般柱前壓力為0.2MPa。毛細管柱的柱前壓力約為前者一般。氫火焰檢測器還要用到燃燒氣氫氣,助燃氣空氣。
汽化室:一般汽化室的溫度要比樣品的溫度50℃,例如天拿水樣品分析約為200-250℃。但對于易分解的樣品需要注意,例如二丙酮醇,即使沸點達168℃,分析溫度也只能設120℃。
柱溫:通常比主組分的沸點50℃。常常采用程序升溫的柱溫。
檢測器溫度:在考慮不能讓分析物任何組分與燃燒產生的水冷凝的前提下,求不求。一般在100-200℃之間。
3)色譜定性方法
對于未知混合樣品的分離,zui的方法莫過于氣相色譜-質譜聯(lián)用技術。但是沒有這種條件的時候,也可以進行定性。有幾種基本的方法。a,多柱定性,用不同的柱子反復測同一樣品的出峰時間,有一根毛細管柱,得到的保留時間相同,就可以定性了。基準物一般為苯;b,相對保留時間定性。即用一種基準物做比較,兩者調整保留時間的商作為化合物α值,可以定性;c,Kovats法,即以正構烷烴調整保留時間的對數(shù)值為坐標,來測量化合物的保留位置。以上幾種方法工作量都很大,當然還是可以與質譜聯(lián)用技術啦!
4)色譜定量方法
有四種辦法:
a,校正因子法考慮檢測器對化合物的響應值不同,引入校正因子。實際上需要配置樣品與基準物不同濃度的混合物,通過峰面積求化合物的相對校正因子。
b,歸一法認為樣品中各峰的面積之比等于各組分的質量百分含量。
c,內標法在樣品中加入一種已知物質作內標,已知內標物的質量、樣品的質量,測得各峰的面積,就可以求得各組分的質量比。
d,外標法用配制的已知含量的化合物作為標樣,來求被測物質化合物的含量。這需要有相當?shù)倪M樣技巧。
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